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天然藥物實驗報告
在經濟發展迅速的今天,我們都不可避免地要接觸到報告,報告根據用途的不同也有著不同的類型。那么一般報告是怎么寫的呢?以下是小編為大家收集的天然藥物實驗報告,歡迎閱讀,希望大家能夠喜歡。
天然藥物實驗報告1
1:實驗目的,具體寫該次實驗要達到的要求和實現的任務。
2:實驗原理,是寫你這次實驗操作是依據什么來完成的,一般你的實驗書上都有,你總結一下就行。
3:實驗用品,包括實驗所用器材,液體和固體藥品等。
4:實驗步驟:
5:實驗數據記錄和處理。
6:問題分析及討論
實驗步驟
(1)在試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;
(2)加熱實驗(1)的`試管,把帶火星的木條伸入試管;
(3)在另一支試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,并加入2g二氧化錳,把帶火星的木條伸入試管;
(4)待實驗(3)的試管內液體不再有現象發生時,重新加熱3mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;(該步驟實驗可以反復多次)
(5)實驗后將二氧化錳回收、干燥、稱量。
實驗現象及現象解釋:
實驗編號實驗現象現象解釋
(1)木條不復燃
(2)木條不復燃H2O2分解O2速度太慢沒足夠的O2試木條復燃。
(3)3H2O2產生大量氣泡木條復燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木條復然
(4)新加入的H2O2產生大量氣泡因為MnO2繼續作為催化擠的作用!H2O2繼續分解
(5)5MnO2的質量不變因為MnO2是催化劑所以只是改變化學反應速度,不改變其化學性質和質量
實驗題目:
草酸中h2c2o4含量的測定
實驗目的:
學習naoh標準溶液的配制、標定及有關儀器的使用;
學習堿式滴定管的使用,練習滴定操作。
實驗原理:
h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量組分分析時cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
—cook
—cooh
+naoh===
—cook
—coona
+h2o
此反應計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法:
一、naoh標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。
二、h2c2o4含量測定
準確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。
實驗數據記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實驗編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數
終讀數
結果
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
cnaoh/mol·l—1
naoh/mol·l—1
結果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實驗編號123備注
cnaoh/mol·l—1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
ωh2c2o4
h2c2o4
結果的相對平均偏差
天然藥物實驗報告2
實驗一、槐米中蘆丁的提取、精制和鑒定
(一)實驗目的要求
制備蘆丁,供藥用。
通過蘆丁的制備,掌握黃酮類化合物的提取分離的原理和操作。
熟悉重結晶技巧。
了解和掌握黃酮類化合物的一些主要性質和鑒定方法。
(二)實驗的基本原理
1、蘆丁的提取原理
利用蘆丁結構中含有多個酚羥基,呈酚酸性,能在堿水中溶解的性質,可用堿性溶劑進行提取,提取液加酸后可沉淀析出(堿溶酸沉法)。也可利用蘆丁在冷水中溶解度小,在熱水中溶解度大的性質進行提取。
2、蘆丁的分離原理
利用蘆丁結構在冷乙醇中溶解度小,在熱乙醇中溶解度大,以及在熱水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性質分離。蘆丁用溶劑加熱溶解后,趁熱抽濾,濾液放冷后能析出而達到分離的目的(如不純可再重復操作進行分離)。也可采用醇溶水沉法進行精制。
3、蘆丁的鑒定原理
(1)利用吸附薄層色譜的分離原理,蘆丁與蘆丁對照品在同一條件下進行展開,顯色,以達到鑒定蘆丁的目的。
(2)通過專屬的化學顯色反應(如三氯化鋁顯色反應),確定蘆丁的成分類型(黃酮類)。
(三)實驗內容
1、用堿提法、水提法、醇提法提取槐米中蘆丁。
2、用酸沉法和冷卻過飽和法分離蘆丁。
3、溶劑重結晶精制蘆丁。
4、薄層色譜法和顯色反應鑒定蘆丁
(四)實驗藥材儀器與試劑
1、實驗藥材:槐米20g。
2、儀器:磁力加熱攪拌器、旋轉蒸發儀、粉碎機、500ml燒杯,1000ml燒杯,50ml燒杯,250ml園底燒瓶、500ml園底燒瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml錐形瓶、50ml錐形瓶、研缽、移液管、減壓過濾裝置,布氏漏斗,抽濾瓶、層析缸等。
3、試劑:硼砂、氧化鈣、 HCI、三氯化鋁、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、濾紙、PH試紙等。
(五)實驗方法與注意事項
1、蘆丁的提取
(2)方法二(水提取法)稱取槐米粗粉20g,在研缽中研碎后放入500ml燒瓶中,(注意小心沿側邊放入磁子),加水200ml,用磁力加熱攪拌器加熱煮沸30min,(設定溫度為105°C,當加熱到103°時,觀察到:液體開始沸騰,有氣味,有泡沫產生。藥材翻滾,圓底燒瓶壁有水滴。且隨著時間的增多,泡沫越來越多,加熱20min左右后,泡沫豐富。稍調低轉速。),趁熱過濾。殘渣同法操作一次,合并兩次濾液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,(觀察到:析出后,有黃色晶體,上清液為棕色,香卞甘味。抽濾時,固體為淡黃色。烘干后,呈黃綠色)。減壓抽濾,用少量蒸餾水洗滌蘆丁結晶,抽干,得粗制蘆丁,干燥,稱重,計算得率。(濾紙+漏斗145、02g,濾紙+漏斗+樣品146、617g,故知樣品為1、597g,得率為7、99%)
(附加步驟:旋轉蒸發,濃縮至50ml,觀察是否有殘余蘆丁。其中,重點注意旋轉蒸發儀的使用。組裝好儀器后,關閉玻璃氣閥,打開真空泵,至0、05Mpa時,打開加熱開關,旋轉開關等。然后開始旋轉蒸發,過程中,要耐心等待,并時刻注意蒸發液體,防止噴濺出蒸發瓶,造成實驗失敗。)
2、蘆丁的精制
(1)方法一(醇—水重結晶法)取粗制蘆丁1g,(實際上為1.008g,其中,粗制蘆丁為淡黃色固體,有香味),置于250ml園底燒瓶中,加90%(實際為80%)乙醇30ml加熱回流15分鐘,趁熱抽濾。(濾液為黃色透明油狀液體)。濾液置250ml燒杯中,向濾液中加蒸餾水(約3~4倍量)至溶液呈明顯混濁,室溫放置,抽濾得精致蘆丁。用少量蒸餾水洗滌蘆丁結晶,晾干,稱重。(濾紙+漏斗29.69g,濾紙+漏斗+樣品30.20g,故知樣品為0.51g)。
3、鑒定
(1)點滴顯色反應取蘆丁的甲醇溶液(供試液)分別點在濾紙上,揮去溶劑,然后分別加下列試劑,觀察顯色前后顏色及熒光的變化。
供試液:蘆丁的甲醇溶液。
顯色劑:2%三氯化鋁乙醇溶液[在紫外燈下λ365nm觀察顯色前后顏色及熒光的變化]
(2)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制蘆丁(用甲醇溶解,濃度約1mg/ml)
對照品:蘆丁對照品的甲醇溶液。
展開劑:三氯甲烷—甲醇—甲酸(7∶3∶0.5)
顯色:a、先在可見光下觀察,然后在紫外光下觀察(365nm紫外燈下觀察)
(觀察到兩點,呈深色)
b、噴三氯化鋁試劑前后觀察顏色變化(365nm紫外燈下觀察)
(對照組為淺褐色,實驗組為黃綠色,有拖尾)
實驗結果記錄:觀察斑點顏色,記錄圖譜并計算Rf值。
Rf樣品=3.00/5、75=0.522
總結:
1、實驗應細心,耐心,如旋轉蒸發時。
2從失敗中總結經驗,改進實驗的方法,為以后積累經驗。
3、實驗的過程中,需要團隊合作,從不同的方面來注意、分析實驗,得到最好的結果。
5 、注意事項
(1)硼砂因能與蘆丁中的鄰二酚羥基結合,起保護鄰二酚羥基,不被氧化破壞的作用。實驗證明,提取時加入硼砂,產品的質量會好些。
(2)石灰乳既能達到堿溶解提取蘆丁的目的,還可以除去槐米中大量的粘液質和酸性樹脂(形成鈣鹽沉淀),但PH不能過高和長時間煮沸,因為會導致蘆丁的水解而開環和形成鈣鰲合物,影響產品的質量和產率。
(3) PH過低(酸性太強)會使蘆丁形成洋鹽而收率降低。
(4)稱量蘆丁時,先將帶濾紙的漏斗稱重,再將盛樣品的帶濾紙的漏斗稱重,差重即為樣品的重量。
實驗二、牡丹皮中丹皮酚的提取、分離與鑒定
(一)實驗目的要求
1、掌握揮發油的一般提取和鑒定方法。
2掌握用水蒸氣蒸餾法從牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3掌握丹皮酚的色譜檢識和定性鑒定方法。
(二)實驗的基本原理
利用揮發油與水不相混合,當受熱后,二者蒸氣壓的總和與大氣壓相等時,溶液即開始沸騰。繼續加熱,則揮發油可隨水蒸氣蒸餾出來。丹皮酚具有揮發性,可隨水蒸氣蒸餾,又因在冷水中難溶,故放冷后析出結晶。
(三)實驗內容
1、用揮發油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
2、溶劑重結晶或引種結晶純化丹皮酚。
3三氯化鐵顯色反應和薄層色譜法鑒定丹皮酚。
(四)實驗藥材儀器與試劑
1、實驗藥材:牡丹皮20g。
2、儀器:水蒸氣蒸餾裝置(包括揮發油提取器、蒸餾瓶500ml、回流冷凝管)、粉碎機、500ml燒杯,量筒,減壓過濾裝置,濾紙,布氏漏斗,層析缸等。
3、試劑:氯化鈉、三氯化鐵、鹽酸、乙醇、環己烷、乙酸乙酯等。
4材料:GF254硅膠薄層板
(五)實驗方法及注意事項
1、丹皮酚的提取
取牡丹皮20g(實際為20.066g),粉碎,置250ml圓底燒瓶(改為“三口瓶”)中,加100ml水、2ml乙醇和8g氯化鈉(實際為8.043g),(裝儀器時,注意凡士林的涂抹方法,不是全涂抹于塞子,而是口與塞各涂一半,注意方向),振搖混合后浸潤1h,連接揮發油提取器并加注冷凝水,自冷凝管上端加水使充滿測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。(過程中現象為:乳白色粉末,混合后,顏色變深,上有咖啡色淺浮沫),水浴回流收集蒸餾液(共收集蒸餾液約60ml)。將蒸餾液放冷,分層,開啟測定器下端活塞使油層下降至其上端與刻度“0”線平齊,讀取揮發油量,計算百分含量。(出現問題:開始加熱時,油層在下,加熱全部壓回,重新開始。后來,溫度傳感器在瓶中與磁子相吸,處理過程中,由于頻繁開塞且時間過長,導致大量有效揮發性油物質從側口揮發,最終未能成功收集到大量油性物質。實驗失敗!)緩緩放出水分,接收揮發油。揮發油靜置過夜,有白色針狀結晶析出,濾取結晶,干燥,稱重。如結晶不純,可加入95%乙醇至全部溶解,(約為粗晶的15倍),抽濾,濾液中加入4倍量的蒸餾水,使溶液呈乳白色,靜置后則有大量白色針狀結晶析出。(由于上一步的失敗,未進行此步驟,而是與“第七組”共同分享了他們的成果,從而順利進行實驗的下一步。在此表示感謝!)
2、丹皮酚的鑒定
(1)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制樣品的乙醇液,丹皮酚對照品乙醇溶液
展開劑:環己烷—乙酸乙酯—(3:1)或環己烷—三氯甲烷—無水乙醇(7:3:1)
顯色:噴5%三氯化鐵乙醇溶液或鹽酸酸化的5%三氯化鐵乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰
實驗結果記錄:觀察斑點顏色,記錄圖譜并計算Rf值。
Rf樣品=4、90/7、10=0、690
總結:
1、本實驗出現問題:溫度傳感器在瓶中與磁子相吸,處理過程中,由于頻繁開塞且時間過長,導致大量有效揮發性油物質從側口揮發,最終未能成功收集到大量油性物質。實驗應細心,耐心,不可操之過急。
2 、實驗的過程也是探索的過程,實驗失敗,得不到產物,需要我們從失敗中總結經驗,防止再發生錯誤;改進實驗的方法,尋找合適的方法。
3、實驗指導及注意事項
1、提取完畢后,須待油水完全分層,在接受揮發油時,應注意盡量避免帶出水分。
2、產品應在干燥、密閉、避光條件下保存(注意,嚴禁放入烘箱中烘干)。
實驗三、黃柏中小檗堿的提取、分離與鑒定
實驗部分
實驗目的要求
學習和掌握小檗堿的結構特點和特殊的理化性質,及小檗堿的一般提取精制方法。
實驗的基本原理
小檗堿的提取原理
根據水溶性季銨堿在乙醇和堿水中溶解度大性質,利用乙醇回流法和堿水提取法進行提取。
小檗堿的分離原理
(1)利用小檗堿的鹽酸鹽在水中溶解度小(1:500),采用鹽析法使小檗堿沉淀析出,達到純化的目的。
(2)利用鹽析法分離小檗堿
實驗內容
1、用乙醇回流提鹽析法、醇索氏提鹽析法和堿滲漉提鹽析法提取黃柏中鹽酸小檗堿。
2、溶劑重結晶精制鹽酸小檗堿。
3、薄層顯色反應鑒定鹽酸小檗堿
實驗藥材儀器與試劑
1、實驗藥材:黃柏30g。
2、儀器:250ml燒瓶、500ml燒杯,冷凝管、滲漉筒250ml,粉碎機、減壓過濾裝置、紗布、漏斗,層析缸等。
3、試劑:氧化鈣,氨水,NaCI,鹽酸、H2SO4,三氯甲烷,甲醇,乙醇,改良碘化鉍鉀等。
實驗方法
小檗堿的提取
(2)方法二(醇索氏提鹽析法)稱取黃柏30g(實際上,試驗中取15g),(用粉碎機)粉碎成粗粉,用濾紙包成筒狀,置于索氏提取器中,(由于索氏提取器的內徑較小,在裝入粗粉的過程中要注意藥粉不能溢出,注意最后藥品不要高于管口),燒瓶中加入210ml的.95%乙醇,(實驗中由于判斷失誤,開始只加了105ml,后來在過程中,由于虹吸較難,補加了一部分乙醇,大約70多ml),(水浴提取開始時,未加水浴鍋的蓋,后來及時加蓋,并用棉花裹住索氏提取器側管,防止因水蒸氣影響過熱),(過程中,觀察到:提取液剛開始為黃色液體,隨著提取次數增多,顏色變淡),水浴提取至無顏色。乙醇提取液濃縮至糖漿狀(濃縮采用旋轉蒸發儀,現象為:隨著蒸發的進行,液體減少,顏色變深),加水約80ml(實際為40ml),濾出沉淀(樹脂等雜質),濾液加入15%NaCI(W/V)(實際為6.05g),溶解后(為了加快溶解,可以把加入NaCI的濾液放在水浴上方,并用玻璃棒攪拌),放置過夜。析出沉淀,(沉淀為黃色固體,溶液為紅棕色),過濾沉淀物(鹽酸小檗堿)。烘干,稱重。(由于電子天平儀器的故障,第一次測量得到負質量。除去漏斗,重新采用分析天平測得:樣品+濾紙為0.4603g,濾紙為0.54516g,故粗略得樣品0.0087g。雖產量較低,但也是所有實驗組中唯一成功的一組,得到了經驗:。
鹽酸小檗堿的精制
(2)方法二:取上述鹽酸小檗堿粗品全部,放入適宜的小錐形瓶(實際為燒瓶)中,加25倍量沸水,水浴加熱溶解,趁熱過濾,濾出不溶物,濾液在65℃時加濃鹽酸調PH2~3,放置1~2h,析晶,用蒸餾水洗至PH4.8,80℃以下干燥,得精制鹽酸小檗堿,稱重,計算得率。(由于粗制得的樣品較少,未進行此步驟,直接進入鑒定)。
鑒定
(1)檢識反應
取鹽酸小檗堿(淺黃色)少許,加蒸餾水3ml(10ml),緩緩加熱,(小檗堿逐漸溶解,成淺黃色液體),溶解后加氫氧化鈉試液2滴(10滴),顯橙色,溶液放冷,過濾,取澄清濾液,加丙酮4滴,即發生混濁。(加入丙酮后可觀察到黃色渾濁)放置,生成黃色小檗堿沉淀。
(2)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制鹽酸小檗堿(用甲醇溶解)
展開劑:三氯甲烷—甲醇—氨水(14∶4∶0.5)
顯色:a、先在可見光下觀察,(觀察到點呈黃色,由于產品不純,樣品點后面還有拖尾現象)。然后在紫外光下觀察。(可以明顯的觀察到兩點的位置,為明顯的黑藍色,拖尾現象很明顯)。
b、噴改良碘化鉍鉀液顯色,前后觀察顏色變化(由黃色變為黃棕色)。
實驗結果記錄:觀察斑點顏色,記錄圖譜并計算Rf值。
Rf樣品=4.10/7.60=0.539
Rf對照=3.40/7.60=0.741 (可看出,在純度上與對照品還是存在一定的差距)。
總結:
1、實驗應細心,耐心,不可操之過急。
2.從實驗得率低中,知道了藥物中要提取有用成分含量是很少的,析晶過程需要的時間很長,故藥物總是如此之貴。
3、實驗的過程也是探索的過程,每次實驗都有可能失敗,得不到產物或者產物量,需要我們從失敗中總結經驗,改進實驗的方法,尋找到最合適的方法。
4、實驗的過程中,需要團隊合作,不同人從不同的方面來分析實驗,總結出誤差來源。
實驗指導及注意事項
1、從黃柏中提取小檗堿時,宜采用石灰浸泡,使所含的大量粘液質形成鈣鹽難溶于水而不被提出。
2、在精制鹽酸小檗堿的過程中,加熱煮沸以后,應迅速抽濾,以免溶液在過濾過程中變冷而析出鹽酸小檗堿結晶,造成產量損失。
3、加熱溶解樣品時溫度不宜太高,時間不宜太長,否則很容易析出固體,影響晶形。
4、小檗堿的干燥溫度不宜太高,否則產品的顏色加深,影響產品的質量。
5、展開劑中加氨水的量應嚴格控制,所用的容器一定要干,展開劑配好后不能產生混濁。
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