凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報告
隨著社會一步步向前發(fā)展，越來越多的事務(wù)都會使用到報告，報告具有雙向溝通性的特點(diǎn)。那么一般報告是怎么寫的呢？下面是小編整理的凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報告，供大家參考借鑒，希望可以幫助到有需要的朋友。
凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
1.通過實(shí)驗(yàn)，熟悉用凝固點(diǎn)下降法測定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的方法，加深對稀溶液依數(shù)性的理解；
2.掌握溶液凝固點(diǎn)的測量技術(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
溶液的液相與溶劑的固體成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。在溶液濃度很稀時，溶液凝固點(diǎn)降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目，凝固點(diǎn)下降是稀溶液依數(shù)性的一種表現(xiàn)。
凝固點(diǎn)下降法測定化合物的摩爾質(zhì)量是一個簡單而又較為準(zhǔn)確的方法。若一難揮發(fā)的非電解質(zhì)物質(zhì)溶于純液體中形成一種稀溶液，則此液的凝固點(diǎn)降低值與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比，即：
1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA
式中：T0、T分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)；mB、mA分別為溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量，M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其值與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，以水作溶劑，則為1.86。
由于過冷現(xiàn)象的存在，純?nèi)軇┑臏囟纫档侥厅c(diǎn)以下才析出固體，然后溫度再回升到凝固點(diǎn)。溶液冷卻時，由于隨著溶劑的析出，溶液濃度相應(yīng)增大，故凝固點(diǎn)隨溶劑的析出而不斷下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段，一般地，溶液的凝固點(diǎn)應(yīng)從冷卻曲線上待溫度回升后外推而得。因此，測定過程中應(yīng)設(shè)法控制適當(dāng)?shù)倪^冷程度。
三、儀器和試劑：
儀器和材料：數(shù)字式精密溫差測定儀；凝固點(diǎn)測定管；800mL、250mL燒杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保溫瓶（內(nèi)有棉絮適量）一只；干燥器，放大鏡一只，溫度計（±20℃）一支。
藥品：尿素（A.R.）；NaCl。
四、實(shí)驗(yàn)步驟：
1．用分析天平稱取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器內(nèi)。
2．將適量食鹽，碎冰及水放入大燒杯中混合為冷浴，準(zhǔn)確汲取60mL蒸餾水注入清潔干燥的凝固點(diǎn)管，并將其置于冷浴內(nèi)。
3．按圖裝好攪拌器，數(shù)字式精密溫差測定儀的探頭應(yīng)位于管中心，并保持冷浴溫度在-2~-3℃左右。
4．調(diào)節(jié)溫差測定儀，數(shù)字顯示為“0”左右。
5.用攪拌器不斷攪拌液體，注意切勿使攪拌器與探頭相摩擦，仔細(xì)觀察溫度變化情況，溫度降低一定值，有冰析出，從冰浴中取出凝固點(diǎn)管，迅速擦干管外部，將其放入存有棉花的保溫瓶內(nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。溫度在一定時間內(nèi)保持不變時，即已達(dá)水的凝固點(diǎn)，記下此溫度，作為水的近似凝固點(diǎn)。取出測定管以手溫之，管中冰融化，重置冷浴中測定，當(dāng)溫度降至高于近似凝固點(diǎn)0.5℃時迅速取出凝固點(diǎn)管，擦干，將其放入存有棉花的保溫瓶內(nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。當(dāng)溫度降至接近凝固點(diǎn)時，迅速攪拌，以防過冷超過0.5℃。冰析出后，溫度回升時改為緩慢攪拌，直至穩(wěn)定，此溫度為水的凝固點(diǎn)。重復(fù)三次，三次測定結(jié)果偏差不超過0.004℃。
6．取出測定管，使管中冰融化，加入第一份試樣，使之全部溶解。測定溶液的凝固點(diǎn)的方法與測純?nèi)軇┫嗤２煌氖牵瑴囟然厣磷罡邷囟群笥窒陆担芤耗厅c(diǎn)是取過冷后回升所達(dá)到的最高溫度（最好將冷卻曲線外推）。如此重復(fù)三次后，再加入第二份試樣，同樣進(jìn)行測定。
五、數(shù)據(jù)處理：
根據(jù)公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA
1.溶液“1”：
T0=0.022℃，T= -0.128℃，∴ΔT= 0.150℃又w1=0.2869g
則M1=1.86×(1000×0.2869)/（60×0.150）= 59.29（g/mol）
百分誤差：（60-59.29）/60 ×100％= 1.18％（尿素分子量：60）
2.溶液“2”：
T0=0.022℃，T= -0.109℃，∴ΔT= 0.131℃又w2= 0.2618g
則M2= 1.86× (1000×0.2618)/（60×0.131）= 61.95
百分誤差(61.95- 60)/60 ×100％= 3.25％
六、注意事項(xiàng)：
1.鹽水冰浴的溫度應(yīng)不低于待測溶液凝固點(diǎn)3℃。
2.測定溶液凝固點(diǎn)過程中，要注意防止過冷溫度超過0.5℃，否則所得凝固點(diǎn)將偏低，影響分子量測定的結(jié)果。
3.如用貝克曼溫度計測定溫差，則要注意水銀球，防止攪拌不慎而打破。
七、思考題：為何產(chǎn)生過冷現(xiàn)象？
答：開始結(jié)冰時，晶體相對微小，微小晶體的飽和蒸汽壓大，溫度要降得更低，才能使水結(jié)冰，因此會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象。
七、思考題
1、為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度是否可用增加溶質(zhì)濃度的方法增加值?
答案：不可以，溶質(zhì)加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固點(diǎn)降低公式了。
2、冰浴溫度過高或過低有什么不好?
答案：過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的`凝固點(diǎn)。
3、攪拌速度過快和過慢對實(shí)驗(yàn)有何影響？
答案：在溫度逐漸降低過程中，攪拌過快，不易過冷，攪拌過慢，體系溫度不均勻。溫度回升時，攪拌過快，回升最高點(diǎn)因攪拌熱而偏聽偏高；過慢，溶液凝固點(diǎn)測量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻，二是供熱（尤其是刮擦器壁），促進(jìn)固體新相的形成。
4、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量，太多或太少會有何影響？
答案：根據(jù)稀溶液依數(shù)性，溶質(zhì)加入量要少，而對于稱量相對精密度來說，溶質(zhì)又不能太少。
5、凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量使用范圍內(nèi)如何?
答案：：稀溶液
6、凝固點(diǎn)下降是根據(jù)什么相平衡體系和哪一類相線?
答案：二組分低共熔體系中的凝固點(diǎn)降低曲線，也稱對某一物質(zhì)飽和的析晶線
7、為什么要用空氣套管，不用它對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？
答案：減緩降溫速率，防止過準(zhǔn)予發(fā)生。
8、若溶質(zhì)在溶液中有離解現(xiàn)象，對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？
答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有離解時質(zhì)點(diǎn)數(shù)增加，?Tf變大，而從公式MB?
9、為什么要初測物質(zhì)的凝固點(diǎn)?
答案：防止過冷出現(xiàn)，節(jié)省時間
10、為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象?如何控制過冷程度?
答案：由于新相難以生成，加入晶種或控制攪拌速度
11、測定溶液的凝固點(diǎn)時必須減少過冷現(xiàn)象嗎？
答案：若過冷嚴(yán)重，溫度回升的最高溫度不是原嘗試溶液的凝固點(diǎn),測得的凝固點(diǎn)偏低。
12、測定凝固點(diǎn)時，純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段，而溶液沒有，為什么？Kf?mB?Tf?mA可看出，MB會偏小。
答案：由于隨著固態(tài)純?nèi)軇⿵娜芤褐械牟粩辔龀觯Ｓ嗳芤旱臐舛戎饾u增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現(xiàn)折點(diǎn).
13、選做溶劑時，
答案：大的
14、測定溶液凝固點(diǎn)時，過冷溫度不能超過多少度?
答案：0.5，最好是0.2，
15、溶劑和溶質(zhì)的純度與實(shí)驗(yàn)結(jié)果有關(guān)嗎？
答案：有
16、如不用外推法求凝固點(diǎn)，一般
答案：大
17、一般冰浴溫度要求不低于溶液凝固點(diǎn)幾度為宜？
答案：2-3℃
18、測定溶液的凝固點(diǎn)時析出固體較少，測得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？
答案：準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)隨答：著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體少測MB越準(zhǔn)確。
19、若溶質(zhì)在溶液中有締合現(xiàn)象，對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？
答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有締合時時質(zhì)點(diǎn)數(shù)減少，?Tf變小，而從公式MB?Kf大的靈敏度高還是Kf小的靈敏度高? ?Tf會偏大還是偏小？Kf?mB
?Tf?mA可看出，MB會偏大。
20、測定溶液的凝固點(diǎn)時析出固體較多，測得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？
答案：不準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)答：隨著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體多會使凝固點(diǎn)下降的多，?Tf變大，所測MB會偏小。
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